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| 245 | 1 | 0 | |a Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum |b (einschließlich der quantitativen Analyse) : mit 107 Abbildungen und 69 Tabellen |c Jander, Blasius ; von Prof. Dr. Dr. h.c. Joachim Strähle und Prof. Dr. Eberhard Schweda, Institut für Anorganische Chemie der Universität Tübingen |
| 246 | 1 | 3 | |a Erste Hilfe bei akuten Notfällen |
| 250 | |a 15., neu bearbeitete Auflage | ||
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| 787 | 0 | 8 | |i Beilage |a Rossi, Rolando |t Erste Hilfe bei akuten Notfällen |
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Inhaltsverzeichnis
Vorwort......................................
Zur Geschichte dieses Buches.........................
1 Allgemeiner Teil
1.1 Theoretische Vorbemerkungen
und historischer Rückblick................... 2
1.1.1 Periodensystem der Elemente - Aufbau der Materie....... 2
1.1.2 Ionenlehre und Bindungsarten.................... 12
1.13 Säure-Base-Gleichgewichte...................... 18
1.1.3.1 Stoffmengenkonzentration, Äquivalentkonzentration, Molalität. 18
1.1.3.2 Säuren, Basen, Neutralisation.................... 19
1.1.4 Chemisches Gleichgewicht, Massenwirkungsgesetz,
Löslichkeitsprodukt.......................... 21
1.1.4.1 Massenwirkungsgesetz........................ 22
1.1.4.2 Dissoziation und Dissoziationsgrad................. 23
1.1.4.3 Hydrolyse und Pufferlösungen.................... 26
1.1.4.4 Löslichkeitsprodukt.......................... 27
1.1.5
1.1.5.1 Wertigkeit, Oxidationsstufe ..................... 31
1.1.5.2 Periodensystem und Oxidationsstufen............... 32
1.1.5.3 Disproportionierung und Komproportionierang
(Synproportionierung) ........................ 34
1.1.5.4 Spannungsreihe und Redoxpotenzial................ 34
1.1.6 Stöchiometrisches Rechnen ..................... 38
1.1.7 Grundlagen der Komplexchemie .................. 41
1.1.8 Kolloidchemie............................. 46
1.1.9 Nomenklatur.............................. 51
X
1.2 Giftgefahren und Arbeitsschutz................ 58
1.2.1 Das Chemikaliengesetz........................ 58
1.2.1.1 Gefährliche Stoffe und gefährliche Zubereitungen (§ 3a ChemG) 59
1.2.2 Die Gefahrstoffverordnung...................... 59
1.2.2.1 Begriffsbestimmungen (§ 3 GefStoffV)............... 60
1.2.2.2 Die Betriebsanweisung (§ 20 GefStoffV).............. 62
1.2.2.3 Verpackung und Kennzeichnung bei der Verwendung von
Chemikalien (§ 23 GefStoffV).................... 68
1.2.2.4 Aufbewahrung und Lagerung von Chemikalien (§ 24 GefStoffV) 68
1.2.2.5 Anhang
genommene Richtlinien der Europäischen Gemeinschaft) .... 69
1.23 Allgemeine Arbeitsregeln im Labor................. 69
1.2.4 Entsorgung von Laborabfällen.................... 72
1.2.4.1 Hinweise auf besondere Entsorgungsmaßnahmen......... 72
1.3 Praktische Vorbemerkungen.................. 76
1.3.1 Trennung durch Kristallisation oder Niederschlagsbildung,
Destillation, Eindampfen....................... 76
1.3.2 Trennung durch chromatographische Methoden.......... 78
1.3.2.1 Dünnschichtchromatographie.................... 79
1.3.2.2 Papierchromatographie........................ 80
1.3.2.3 Säulenchromatographie........................ 81
1.3.2.4 Ionenchromatographie........................ 81
1.3.2.5 Gaschromatographie......................... 84
1.33 Trocknen, Trockenmittel....................... 85
13.4 Erhitzen ................................ 86
1.3.5 Glasbearbeitung............................ 87
13.6 Behandlung von Platingeräten.................... 88
13.7 Behandlung physikalischer Apparate................ 89
13.8 Arbeitstechnik und Geräte der Halbmikroanalyse........ 89
2 Qualitativer und präparativer Teil
2.1 Grundsätzliches .......................... 97
2.1.1 Nachweis von Anionen und Kationen................ 97
2.1.1.1 Spezifität und Selektivität ...................... 98
____________________________________________Inhaltsverzeichnis
2.1.1.2 Grenzkonzentration.......................... 99
2.1.1.3 Erfassungsgrenze ........................... 99
2.1.2 Darstellung von Präparaten..................... 100
2.2 Die wichtigsten Nichtmetalle und einige ihrer
Verbindungen............................ 102
2.2.1 Wasserstoff............................... 103
2.2.1.1 Wasser und Wasserstoffperoxid................... 105
2.2.2 3. Hauptgruppe des
2.2.2.1 Bor und seine Verbindungen..................... 109
2.2.3 4. Hauptgruppe des
2.2.3.1 Kohlenstoff und seine Verbindungen................ 111
Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Kohlensäure und
Essigsäure und
Oxalsäure und Oxalate........................ 115
Cyanwasserstoffsäure,
Komplexe
Thiocyansäure und Thiocyanate................... 119
2.2.3.2
2.2.4 5. Hauptgruppe des
2.2.4.1 Stickstoff und seine Verbindungen................. 124
Ammoniak............................... 124
Derivate des Ammoniaks....................... 126
Distickstoffmonooxid......................... 129
Stickstoffoxid und Stickstoffdioxid ................. 129
Salpetrige Säure und Nitrite..................... 130
Salpetersäure und Nitrate ...................... 133
2.2.4.2 Phosphor und seine Verbindungen................. 136
Phosphorsäure und Phosphate.................... 136
Analyse bei Gegenwart von Phosphorsäure............ 140
2.2.5 6. Hauptgruppe des
2.2.5.1 Sauerstoff und seine Verbindungen................. 142
2.2.5.2 Schwefel und seine Verbindungen.................. 144
Schwefelwasserstoff und Sulfide................... 146
Schwefeldioxid, schweflige Säure und Sulfite ........... 147
Schwefelsäure und Sulfate...................... 150
Peroxoschwefelsäuren......................... 152
Thioschwefelsäure und Thiosulfate................. 152
Trennung und Nachweis von S2 , SO;;-, SO2, , S2O2 und
2.2.6 7. Hauptgruppe des
2.2.6.1 Fluor und seine Verbindungen.................... 156
Fluorwasserstoff und Fluoride.................... 156
XII Inhaltsverzeichnis__________________________________________
Trennung und Nachweis von F und [SiF6]2~............ 158
Trennung und Nachweis von
2.2.6.2 Chlor und seine Verbindungen.................... 160
Salzsäure und Chloride........................ 163
Säurechloride ............................. 165
Chlorsauerstoffverbindungen..................... 168
2.2.6.3 Brom, Iod und ihre Verbindungen.................. 170
Trennung und Nachweis von
2.2.7 Nachweis der Anionen........................ 174
2.2.7.1 Die häufigsten Anionen und ihr Nachweis............. 174
Prüfung auf Anionen bei Gegenwart störender Kationen.
Sodaauszug............................... 175
2.2.7.2 Nachweis aller Anionen ....................... 176
Analyse bei Gegenwart von CN und SCN ............ 181
Analyse bei Gegenwart von QO2^................. 182
2.3 Die Metalle und ihre Verbindungen - Analyse und
Trennung der Kationen..................... 183
23.1 1. Hauptgruppe des
(zusätzlich Mg und NH+)....................... 184
2.3.1.1 Natrium................................. 184
Spektralanalyse bzw. Flammenfärbung............... 185
2.3.1.2 Kalium................................. 188
2.3.1.3 Ammonium .............................. 191
2.3.1.4 Magnesium............................... 193
2.3.1.5 Trennung und Nachweis von Na+, K+, NH+, Mg2+ ........ 196
2.3.2 2. Hauptgruppe des
2.3.2.1
2.3.2.2 Strontium................................ 201
2.3.2.3 Barium................................. 203
2.3.2.4 Trennung und Nachweis von Ba2+, Sr2* und Ca2+......... 205
Chromat-Sulfat-Verfahren...................... 205
Aufschluss der Erdalkalisulfate ................... 206
Anionennachweis........................... 207
2.3.3 Nebengruppen des
Trennung der Elemente der (NH4)2S-Gruppe........... 208
2.3.3.1 Nickel.................................. 209
Phosphorsalz- und Boraxperle.................... 211
2.3.3.2
2.3.3.3 Mangan................................. 215
2.3.3.4 Zink................................... 221
2.3.3.5 Eisen.................................. 224
__________________________________________Inhaltsverzeichnis XIII
Isopolyoxo-Kationen......................... 227
Nernstsches Verteilungsgesetz.................... 230
2.3.3.6 Aluminium............................... 233
2.3.3.7 Beryllium................................ 239
2.3.3.8 Chrom ................................. 240
Isopolysäuren ............................. 243
2.3.3.9 „Seltenere Elemente: 4. bis 6. Nebengruppe des
Heteropolysäuren........................... 246
2.3.3.10 Titan .................................. 247
2.3.3.11 Vanadium................................ 249
2.3.3.12 Molybdän................................ 252
2.3.3.13 Wolfram ................................ 254
2.3.3.14 „Seltenere Elemente: 3. Nebengruppe des
2.3.3.15 Uran .................................. 258
2.3.3.16 Analysengang der Ammoniumsulfid-Urotropingruppe....... 259
Vorproben............................... 259
Kationentrennungsgang........................ 260
Urotropinverfahren.......................... 260
Ammoniumsulfid-Verfahren..................... 263
Urotropintrennung unter Berücksichtigung der „selteneren
Elemente................................ 265
Aufschluss geglühter Oxide ..................... 268
Anionennachweis........................... 269
Analyse und Aufschluss von
2.3.4 Elemente der Schwefelwasserstoffgrappe ............. 270
Kupfergruppe ............................. 271
2.3.4.1 Quecksilber .............................. 271
2.3.4.2 Blei................................... 275
2.3.4.3 Bismut ................................. 278
2.3.4.4 Kupfer ................................. 280
2.3.4.5
2.3.4.6 Trennungsgang der Kupfergruppe.................. 286
Arsen-Zinn-Gruppe.......................... 289
2.3.4.7 Arsen.................................. 289
2.3.4.8 Antimon................................ 294
2.3.4.9 Zinn................................... 301
2.3.4.10 Trennungsgang der Arsen-Zinn-Gruppe.............. 305
2.3.5 Elemente der Salzsäuregruppe.................... 308
2.3.5.1 Silber.................................. 308
2.3.5.2 Trennungsgang der Salzsäuregrappe ................ 311
2.4 Systematischer Gang der Analyse..............313
2.4.1 Vorproben...............................313
XIV Inhaltsverzeichnis
2.4.2 Trennungsgang der Kationen..................... 317
2.4.2.1 Säureschwerlösliche Gruppe..................... 318
2.4.2.2 Die Salzsäuregruppe Ag, Hg(I), Pb................. 320
2.4.2.3 Die HzS-Gruppe............................ 322
2.4.2.4 Ammoniumsulfid-Urotropingruppe................. 327
2.4.2.5 Ammoniumcarbonatgruppe..................... 337
2.4.2.6 Lösliche Gruppe............................ 339
3 Quantitative Analyse
3.1 Theorie................................ 342
3.1.1 Arbeitsabschnitte........................... 342
3.1.2 Bewertungsgrundlagen........................ 344
3.1.3 Trennmethoden............................ 346
3.1.4 Bestimmungsverfahren........................ 348
3.2 Arbeitsgeräte............................ 350
3.2.1 Analytische Waagen.......................... 350
3.2.2. Messgefaße............................... 351
3.2.3 Sonstige Grundgeräte......................... 354
3.2.4 Sondergeräte.............................. 354
3.3 Gravimetrische Verfahren.................... 355
3.3.1 Allgemeine Grundlagen ....................... 355
3.3.2 Einzelbestimmung von Anionen................... 360
3.3.3 Einzelbestimmung von Kationen .................. 364
3.4 Titrimetrische Verfahren .................... 381
3.4.1 Allgemeine Grundlagen ....................... 381
3.4.2 Neutralisationsverfahren....................... 387
3.4.2.1 Grundlagen............................... 387
Titrationskurven............................ 388
Indikatoren............................... 392
Arbeitsbedingungen und Fehlerquellen............... 394
_______________________________________________Inhaltsverzeichnis
3.4.2.2 Maßlösung und Titerstellung..................... 395
3.4.2.3 Titration mit Laugen......................... 398
3.4.2.4 Titration mit Säuren.......................... 400
3.4.2.5 Titration nach Ionenaustausch.................... 402
3.4.3 Redoxverfahren............................ 405
3.4.3.1 Grundlagen............................... 405
Titrationskurven............................ 406
Redoxindikatoren........................... 408
Fehler.................................. 408
3.4.3.2 Permanganatometrie......................... 409
3.4.3.3 Iodometrie............................... 413
3.4.3.4 Bromatometrie............................. 416
3.4.3.5 Dichromatometrie........................... 417
3.4.3.6 Cerimetrie............................... 418
3.4.3.7 Ferrometrie............................... 419
3.4.4 Fällungsverfahren........................... 420
3.4.4.1 Grundlagen............................... 420
Titrationskurven............................ 421
Indikatoren............................... 422
3.4.4.2 Argentometrie............................. 423
3.4.4.3 Hydrolytische Fällungsverfahren .................. 426
3.4.5 Komplexbildungs-Titrationen .................... 427
3.4.5.1 Grundsätzliches............................ 427
3.4.5.2 Komplexometrie............................ 428
Komplexbeständigkeit ........................ 431
Metallindikatoren........................... 432
3.4.5.3 Carbamato-Komplexe......................... 436
3.5 Trennungen............................. 438
3.5.1 Trennung durch Fällung ....................... 438
3.5.1.1 Abtrennung als Hydroxide...................... 438
3.5.1.2 Abtrennung als organische Komplexe ............... 440
3.5.1.3 Abtrennung als Sulfide........................ 441
3.5.1.4 Abtrennung als organische Sulfidderivate............. 442
3.5.2 Trennung durch Extraktion...................... 443
3.5.3 Maskierung statt Trennung...................... 445
3.5.4 Trennung über die Gasphase..................... 448
3.5.5 Trennung durch Ionenaustauschchromatographie......... 452
3.6 Elektroanalytische Methoden.................454
3.6.1 Allgemeine Grundlagen .......................454
XVI Inhaltsverzeichnis___________________________________________
3.6.1.1 Elektrochemische Einheiten..................... 454
3.6.1.2 Potenzialbildung und Nernstsches Gesetz ............. 457
3.6.2 Potentiometrie............................. 460
3.6.2.1 Indikator- und Bezugselektroden.................. 460
3.6.2.2 Messanordnungen........................... 463
3.6.2.3 Titrationen mit potentiometrischer Endpunktsanzeige...... 464
3.6.3 Elektrogravimetrie .......................... 466
3.6.3.1 Theoretische Grundlagen....................... 467
3.6.3.2 Versuchsanordnung.......................... 471
3.6.3.3 Elektrogravimetrische Bestimmungen ............... 473
3.6.4 Polarographie............................. 475
3.6.4.1 Theoretische Grundlagen....................... 476
3.6.4.2 Messanordnung............................ 478
3.6.4.3 Polarographische Bestimmungen .................. 479
3.6.5 Konduktometrie............................ 480
3.6.5.1 Leitfähigkeit von Elektrolytlösungen................ 481
3.6.5.2 Kurvenformen............................. 482
3.6.5.3 Messanordnung............................ 485
3.6.5.4 Titration mit konduktometrischer Endpunktsanzeige....... 486
3.7 Optische Methoden........................ 487
3.7.1 Kolorimetrie und Photometrie.................... 487
3.7.1.1 Grundbegriffe und Grundgesetze.................. 487
3.7.1.2 Geräte ................................. 489
3.7.2 Photometrische Bestimmungen................... 493
3.7.3 Atomemissionsspektroskopie, Flanunenphotometrie....... 495
3.7.4 Atomabsorptionsspektroskopie, AAS................ 496
3.7.3.1 Bestimmung von Strontium ..................... 499
3.8 Gasanalyse.............................. 500
3.8.1 Allgemeine Grundlagen ....................... 500
3.8.1.1 Gasgesetze............................... 500
3.8.1.2 Geräte ................................. 502
3.8.2 Chemische Methoden der Gasanalyse ............... 504
3.8.2.1 Qualitativer Nachweis ........................ 505
3.8.2.2 Absorptiometrie............................ 505
3.8.2.3 Verbrennungsanalyse......................... 507
3.8.2.4 Gasvolumetrie............................. 509
3.8.2.5 Gastitrimetrie............................. 512
3.8.2.6 Gasgravimetrie............................. 512
3.8.3 Physikalisch-chemische Methoden der Gasanalyse........ 513
Inhaltsverzeichnis XVII
3.8.3.1 Wärmeleitfähigkeitsmethode..................... 513
3.8.3.2 Weitere Methoden........................... 514
3.8.3.3 Bestimmung von Leuchtgas durch Adsorptions-
Gaschromatographie mit einer einfachen Eigenbau-Apparatur . 515
3.9 Chemische Materialkontrolle technischer Produkte ... 516
3.9.1 Praktische Vorbemerkungen..................... 516
3.9.2 Wasseranalyse............................. 517
3.9.3 Mineralanalyse............................. 519
3.9.4 Glasanalyse (Anorganische Gläser)................. 526
3.9.5 Legierungsanalyse........................... 530
3.9.6 Analyse technischer Gase ...................... 544
4 Anhang
4.1 Tabellen................................ 547
Übliche Konzentrationen der wichtigsten Lösungen............ 548
Dichte und Gehalt wässriger Lösungen.................... 549
Elektronenanordnung der Elemente..................... 555
Relative Atommassen der Elemente..................... 557
R-Sätze...................................... 559
S-Sätze...................................... 562
4.2 Verzeichnis der Zeichen und Symbole...........564
4.3 Verzeichnis der Wortabkürzungen..............568
4.4 Literaturverzeichnis........................569
5.1 Formelregister der Präparate .................571
5.2 Namensregister...........................572
XVIII Inhaltsverzeichnis
5.3 Sachregister.............................574
Kristallaufnahmen................................591
Spektraltafel...................................597
Diese „Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum ,
seit Jahrzehnten bewährt und immer wieder den neuesten
Erkenntnissen angepasst,
■ vermittelt theoretische Grundlagen der anorganischen
und analytischen Chemie
■ führt ein in die Praxis der qualitativen Analyse
und des präparativen Arbeitens
■ beschreibt die Arbeitsgeräte und die Durchführung
der quantitativen Analyse.
Ein beigefügtes Poster enthält eine übersichtliche Darstellung
des analytischen Trennungsgangs und einen Auszug
aus der Gefahrstoffliste mit den wichtigsten Gefahrstoffen.
Regeln über die Erste Hilfe in akuten Notfällen werden
in einem Begleitheft beschrieben.
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Ausleihbestand Seybothstrasse
| Signatur: | F 03 VH 5100 J33 E3(15) Lageplan |
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| Exemplar 4 | uneingeschränkt entleihbar Am Standort |
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