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Title: | Chemielabor Einführung in die Laborpraxis |
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Michael Wächter
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Wächter, Michael
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Weinheim
Wiley-VCH
2011
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INHALTSVERZEICHNIS
ABBILDUNGSVERZEICHNIS XI
1 GRUNDLAGEN DER LABORARBEIT 1
1.1 ARBEITSREGELN UND LABORORDNUNG 1 1.1.1 GEFAHREN IM CHEMIELABOR 1
1.1.2 LABORORDNUNG UND BETRIEBSANWEISUNG 2 1.1.3 ARBEITSSICHERHEIT 2
1.1.3.1 SICHERHEITSEINRICHTUNGEN UND -MASSNAHMEN 2 1.1.3.2
UNFALLVERHUETUNGSVORSCHRIFTEN (UW) ZUR WAHRUNG DER
SICHERHEIT IM UMGANG MIT CHEMIKALIEN 3 1.1.3.3 WEITERE GRUNDSAETZE DER
LABORARBEIT 4 1.2 UMGANG MIT GEFAHRSTOFFEN 5 1.2.1 GEFAHRENSYMBOLE GEMAESS
GHS UND
GEFAHRSTOFFVERORDNUNG (GEFSTOFFV) 5 1.2.1.1 GEFAHREN- UND
GHS-GEFAEHRDUNGSSYMBOLE 6 1.2.2 RISIKEN, SICHERHEIT, ENTSORGUNG: DIE H-,
P- UND E-SAETZE 8 1.2.3 KENNDATEN DES ARBEITSSCHUTZES 8 1.2 A ENTSORGUNG
UND UMWELTSCHUTZ 9 1.2.5 ALLGEMEINE REGELN FUER DEN UMGANG MIT
CHEMIKALIEN 10 1.3 VERHALTEN IN NOTFAELLEN, ERSTE HILFE BEI UNFAELLEN 10
1.4 LABORGERAETE UND IHRE HANDHABUNG 12 1.4.1 GERAETE ZUM HEIZEN 12 1.4.2
GERAETE ZUM TROCKNEN 12 1.4.3 GLASGERAETE 13
1.4.4 ARBEITSPLATZERKUNDUNG IM LABOR: ERSTER PRAKTIKUMSTAG 15 1.4.5
GEFAHRSTOFFE IM CHEMIELABOR 17
2 GRUNDLEGENDE PHYSIKALISCHE ARBEITSMETHODEN: MESS-, MISCH- UND
TRENNVERFAEHREN 27 2.1 PHYSIKALISCHE STOFFEIGENSCHAFTEN MESSEN 28 2.1.1
SI-SYSTEM 28 2.1.2 MASSE AUSWIEGEN 28 2.1.3 VOLUMEN MESSEN 31
BIBLIOGRAFISCHE INFORMATIONEN HTTP://D-NB.INFO/1007937084
DIGITALISIERT DURCH
IMAGE 2
VI INHALTSVERZEICHNIS
2.1 A DICHTE BESTIMMEN 35
2.1.5 LOESLICHKEIT UND VISKOSITAET BESTIMMEN 38 2.1.6 SCHMELZ- UND
SIEDETEMPERATUREN BESTIMMEN 41 2.1.7 MESSUNG VON VOLUMEN, MASSE,
TEMPERATUR, DICHTE UND VISKOSITAET IM LABOR 42
2.2 MESSWERTE AUSWERTEN UND DOKUMENTIEREN 47 2.2.1 MESSWERTE AUSWERTEN:
FEHLERBETRACHTUNG, METHODENVALIDIERUNG 47 2.2.2 ARBEITSKONTROLLE UND
-DOKUMENTATION (PROTOKOLLFUEHRUNG) 50 2.2.3 FAELLUNG UND WAEGUNG VON
NIEDERSCHLAEGEN IM LABOR 51
2.3 STOFFE MISCHEN 55
2.3.1 LOESUNGEN UND ANDERE STOFFGEMISCHE 55 2.3.2 GEHALTSANGABEN 56 2.3.3
LOESUNGEN ANSETZEN, VERMESSEN UND LOESLICHKEITEN BEEINFLUSSEN IM LABOR 57
2.4 STOFFE TRENNEN 60
2.4.1 MECHANISCHE STOFFTRENNVERFAHREN 61 2.4.1.1 TROCKNEN 61 2.4.1.2
SEDIMENTATION, DEKANTATION, ZENTRIFUGATION 63 2.4.1.3 FILTRATION 64
2.4.1.4 DIGERIEREN UND EXTRAHIEREN 65 2.4.1.5 UMFALLEN UND
UMKRISTALLISIEREN 68 2.4.1.6 DICHTESORTIEREN, MAGNETSORTIEREN, FLOTATION
70 2.4.1.7 ABSORPTION UND ADSORPTION 70
2.4.2 MECHANISCHE STOFFTRENNVERFAHREN IM LABOR (DIGERIEREN, FILTRIEREN
UND EXTRAHIEREN) 71 2.4.3 THERMISCHE STOFFTRENNVERFAHREN 76 2.4.3.1
SUBLIMIEREN 76
2.4.3.2 DESTILLIEREN UND REKTIFIZIEREN 76 2.4.4 THERMISCHE
STOFFTRENNVERFAHREN IM LABOR (SUBLIMATION, DESTILLATION, REKTIFIKATION)
81 2.4.5 CHROMATOGRAPHISCHE TRENN- UND ANALYSEVERFAHREN 85 2.4.5.1 LAUF-
UND ELUTIONSMITTEL 87 2.4.5.2 AUSWERTUNG VON CHROMATOGRAMMEN 88 2.4.5.3
SAEULENCHROMATOGRAPHIE (SC) 92 2.4.5.4 DUENNSCHICHTCHROMATOGRAPHIE (DC,
TLC) 93 2.4.6 CHROMATOGRAPHIE IM LABOR: SC, DC, HPTLC 97
3 GRUNDLEGENDE CHEMISCHE ARBEITSMETHODEN 103 3.1 CHEMISCHE
STOFFEIGENSCHAFTEN UNTERSUCHEN 103 3.1.1 STOFFE ZERLEGEN: ANALYSE 104
3.1.1.1 CHEMISCHE ELEMENTE 105 3.1.1.2 DAS PERIODENSYSTEM DER CHEMISCHEN
ELEMENTE (PSE) 105
3.1.2 ELEMENTE CHEMISCH UNTERSUCHEN IM LABOR 107 3.1.3 METALLHERSTELLUNG
IM LABOR 113 3.1 A STOFFE VEREINIGEN: SYNTHESE 115 3.1.5 STOFFE
EINORDNEN, BENENNEN UND FORMULIEREN 117
IMAGE 3
INHALTSVERZEICHNIS VII
3.1.5.1 BENENNUNG CHEMISCHER VERBINDUNGEN 118
3.1.5.2 CHEMISCHE FORMELN 121 3.1.6 VERBINDUNGEN HERSTELLEN UND CHEMISCH
UNTERSUCHEN IM LABOR: PRAEPARATE 122 3.2 REAKTIONEN PLANEN, DURCHFUEHREN
UND BEOBACHTEN 124
3.2.1 VERSUCHSANSATZ, -AUFBAU UND -DURCHFUEHRUNG 125 3.2.2
VERSUCHSBEOBACHTUNG 126 3.2.3 REAKTIONSSCHEMEN ERSTELLEN 126 3.3 ARTEN
CHEMISCHER REAKTIONEN 128
3.3.1 GLEICHGEWICHTSREAKTIONEN QUALITATIV AUSWERTEN UND EINORDNEN 129
3.3.1.1 HIN- UND RUECKREAKTION: UMKEHRBARKEIT CHEMISCHER REAKTIONEN 129
3.3.1.2 DAS MASSENWIRKUNGSGESETZ (MWG) 130 3.3.2 FAELLUNGSREAKTIONEN 131
3.3.2.1 GRUNDBEGRIFFE, BENENNUNG UND FORMELN BEI FAELLUNGSREAKTIONEN 133
3.3.3 FAELLUNGSREAKTIONEN IM LABOR 134 3.3.4 SAEURE-BASE-REAKTIONEN 138
3.3.4.1 SAEURE-UND BASESTAERKE, VERDRAENGUNGSREAKTION 141 3.3.4.2
SAEURE-BASE-TIRRATION, PUFFER, AMPHOTERIE 143 3.3.4.3 GRUNDBEGRIFFE,
BENENNUNG UND FORMELN BEI
SAEURE-BASE-REAKTIONEN 143 3.3.5 SAEURE-BASE-REAKTIONEN IM LABOR 145 3.3.6
REDOXREAKTIONEN 148 3.3.6.1 OXIDATION UND REDUKTION 148 3.3.6.2
OXIDATIONS- UND REDUKTIONSMITTEL 149 3.3.6.3 REDOXPOTENZIALE 151 3.3.6.4
REDOXREAKTIONEN - GRUNDBEGRIFFE UND REAKTIONSSCHEMEN 154 3.3.7
REAKTIONEN MIT KOMPLEXEN UND LIGANDEN 155 3.3.7.1 REAKTIONEN MIT UND
OHNE LIGANDEN: GRUNDBEGRIFFE UND
REAKTIONSSCHEMEN 156 3.3.8 REDOXREAKTIONEN UND REAKTIONEN MIT KOMPLEXEN
UND LIGANDEN IM LABOR 157 3.3.8.1 REDOXREAKTIONEN 157 3.3.8.2 REAKTIONEN
MIT KOMPLEXEN UND LIGANDEN 160 3.4 REAKTIONEN MIT GASEN 163 3.4.1 UMGANG
MIT GASEN 163 3.4.1.1 TECHNISCHE GASVERFLUESSIGUNG UND LUFTZERLEGUNG 167
3.4.1.2 GASPROBEN IM LABOR 168 3.4.1.3 HERSTELLUNG VON GASEN IM LABOR
169 3.4.2 GASE CHEMISCH ERZEUGEN UND IM LABOR EINSETZEN 171 3.5
REAKTIONEN IN SIEDEHITZE 173 3.5.1 APPARATUREN FUER REAKTIONEN IN
SIEDEHITZE 173 3.5.1.1 SIEDEN UNTER RUECKFLUSS 173 3.5.1.2 ZUFLUSS BEI
SIEDEHITZE 174 3.5.1.3 ZUFLUSS BEI SIEDEHITZE MIT RUEHRVORGANG 174
3.5.1.4 ABZUG VON WASSER AUS DEM REAKTIONSGEMISCH 176 3.5.2
PRAEPARATBEISPIEL FUER EINE REAKTION IN SIEDEHITZE 176
IMAGE 4
VIII INHALTSVERZEICHNIS
3.5.3 REAKTIONEN IN SIEDEHITZE DURCHFUEHREN - PRAEPARATE SYNTHETISIEREN
IM LABOR 177
4 PHYSIKALISCHE CHEMIE UND STOECHIOMETRIE 185 4.1 STOECHIOMETRIE
CHEMISCHER REAKTIONEN 185 4.1.1 GRUNDGESETZE DER CHEMIE 185 4.1.2
QUANTITATIVE AUSWERTUNG CHEMISCHER REAKTIONEN 187
4.1.3 UMSATZ-UND AUSBEUTEBERECHNUNGEN 188 4.1.3.1 BERECHNUNG DER
ZUSAMMENSETZUNG CHEMISCHER VERBINDUNGEN 188 4.1.3.2 BERECHNUNG DER
STOFFUMSAETZE BEI CHEMISCHEN REAKTIONEN 189 4.1.4 QUANTITATIVE
REAKTIONSDURCHFUEHRUNG UND AUSWERTUNG IM LABOR 191
4.2 THERMODYNAMIK CHEMISCHER REAKTIONEN 195 4.2.1 ENERGIE BEI CHEMISCHEN
REAKTIONEN 195 4.2.2 ENTHALPIE UND ENTROPIE 196
4.2.3 THERMOCHEMIE, KATALYSE UND KALORIK 199 4.2.4 ENERGIEUMSETZUNGEN
BEI REAKTIONEN IM LABOR 201 4.3 KINETIK CHEMISCHER REAKTIONEN 203 4.3.1
GESCHWINDIGKEIT CHEMISCHER REAKTIONEN 204 4.3.1.1 DEFINITION UND
BERECHNUNG DER REAKTIONSGESCHWINDIGKEIT V R 204 4.3.2 VERLAUF CHEMISCHER
REAKTIONEN 206
4.3.2.1 REAKTIONSORDNUNG 206 4.3.2.2 REAKTIONSMECHANISMUS 207 4.3.3
KATALYSE UND GESCHWINDIGKEIT CHEMISCHER REAKTIONEN 207 4.3 A STEUERUNG
VON GLEICHGEWICHTSREAKTIONEN 208
4.3.5 KINETISCHE UND KATALYTISCHE UNTERSUCHUNGEN IM LABOR 209
5 ANALYTISCHE CHEMIE 215
5.1 QUALITATIVE ANALYSE 215 5.1.1 NACHWEISREAKTIONEN UND NACHWEISMITTEL
215 5.1.1.1 NACHWEISREAGENZIEN UND -REAKTIONEN 216 5.1.1.2 SELEKTIVITAET
UND STABILITAET 218
5.1.2 DER SYSTEMATISCHE GANG EINER QUALITATIV-ANORGANISCHEN ANALYSE 220
5.1.3 ANIONENNACHWEISE UND SODAAUSZUG 221 5.1.4 ANIONENNACHWEISE UND
SODAAUSZUG IM LABOR 221
5.1.5 VORPROBEN UND AUFSCHLUESSE 225 5.1.6 VORPROBEN UND AUFICHLUESSE IM
LABOR 226 5.1.7 KATIONENTRENNGANG UND TRENNGANGSGRUPPEN 229 5.1.8
KATIONENTRENNGANG UND-NACHWEISE IM LABOR 229
5.2 QUANTITATIVE ANALYSE 242 5.2.1 ANALYTISCHER PROZESS, GEHALTSANGABEN
UND ANALYSEVERFAHREN 242 5.2.1.1 GEHALTS- UND MENGENANGABEN 244 5.2.1.2
WERTIGKEIT UND AEQUIVALENZZAHL Z* 246
5.2.2 GRAVIMETRIE: FAELLUNGSANALYSE 247 5.2.2.1 FEHLERQUELLEN UND
PROBLEME BEI FAELLUNGSANALYSEN 249 5.2.3 GRAVIMETRIE IM LABOR 250
IMAGE 5
INHALTSVERZEICHNIS IX
5.2.4 VOLUMETRIE (MASSANALYSE, TITRATION) 257
5.2.4.1 MASSLOESUNG UND TITER T 259 5.2.4.2 TITRIMETRISCHE VERFAHREN UND
INDIKATION 260 5.2.4.3 BERECHNUNG VON MASSLOESUNGEN UND
AEQUIVALENTKONZENTRATIONEN C(EQ) 262
5.2.4.4 BERECHNUNG VON SAEURE-BASE-TITRATION: ACIDIMETRIE 262 5.2.4.5
BESTIMMUNG UND BERECHNUNG DES TITERS T EINER MASSLOESUNG 263 5.2.4.6
BERECHNUNG VON NEUTRALISATIONSTITRATIONEN MIT TITER T UND ALIQUOTEN
TEILEN 263 5.2.4.7 ACIDIMETRIE UND ALKALIMETRIE 264 5.2.4.8
FAELLUNGSTITRATION 265 5.2.4.9 OXIDIMETRIE UND REDUKTOMETRIE 265 5.2.4.10
KOMPLEXOMETRIE (CHELATOMETRIE) 266 5.2.4.11 BESTIMMUNG MASSANALYTISCHER
KENNZAHLEN 267
5.2.5 VOLUMETRIE - TITRATION IM LABOR 269 5.2.6 KONDUKTOMETRIE UND
POTENZIOMETRIE 283 5.2.7 ELEKTROGRAVIMETRIE UND COULOMETRIE 286 5.2.8
ELEKTROANALYTISCHE VERFAHREN IM LABOR 287 5.2.9 ELEMENTAR- UND
STRUKTURANALYSE ORGANISCHER VERBINDUNGEN 293
5.2.9.1 EBULLIOSKOPIE UND KRYOSKOPIE 294 5.2.9.2 OSMOMETRIE UND
VISKOSIMETRIE 294 5.2.9.3 ELEMENTARANALYSE ORGANISCHER VERBINDUNGEN 296
5.2.10 ELEMENTAR-UND STRUKTURANALYSE IM LABOR: MOLMASSENBESTIMMUNG 296
5.3 INSTRUMENTELLE ANALYTIK 297 5.3.1 OPTISCHE VERFAHREN 298 5.3.1.1 DAS
ELEKTROMAGNETISCHE SPEKTRUM 298 5.3.2 REFRAKTOMETRIE, DIFFRAKTOMETRIE -
BRECH- UND BEUGUNGSANALYSE 299 5.3.2.1 LICHTBRECHUNG UND -BEUGUNG 299
5.3.3 POLARIMETRIE - MESSUNG DER OPTISCHEN AKTIVITAET 300 5.3.4
REFRAKTOMETRIE UND POLARIMETRIE IM LABOR 301 5.3.5 PHOTOMETRIE UND
KOLORIMETRIE 303 5.3.6 PHOTOMETRIE UND KOLORIMETRIE IM LABOR 309 5.3.7
IR-SPEKTROSKOPIE 312 5.3.7.1 IR-STRAHLUNG UND SPEKTROMETER 312 5.3.7.2
AUSWERTUNG VON IR-SPEKTREN (SPEKTRALANALYSE) 313 5.3.8 IR-SPEKTROSKOPIE
IM LABOR 318 5.3.9 ATOMSPEKTROSKOPIE UND FLAMMENPHOTOMETRIE -
AAS UND AES 321 5.3.9.1 ATOMABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE AAS 322 5.3.9.2
ATOMEMISSIONSSPEKTROSKOPIE (AES) ODER FLAMMPHOTOMETRIE 324 5.3.10
ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRIE AAS UND
FLAMMPHOTOMETRIE AES IM LABOR 325 5.3.11 MASSENSPEKTROSKOPIE MS 327
5.3.12 NMR-SPEKTROSKOPIE (KERNRESONANZ-SPEKTROSKOPIE) 330 5.3.13
ELEKTROPHORESE 331
IMAGE 6
INHALTSVERZEICHNIS
5.3.14 CHROMATOGRAPHISCHE ANALYSEVERFAHREN 331
5.3.14.1 GASCHROMATOGRAPHIE GC 332 5.3.14.2
HOCHDRUCK-FLUESSIGKEITSCHROMATOGRAPHIE HPLC 332 5.3.14.3
IONENCHROMATOGRAPHIE IC 334 5.3.14.4 CHROMATOGRAMM-AUSWERTUNG 335
5.3.15 GC UND HPLC IM LABOR 338
6 PRAEPARATIVE ORGANISCHE CHEMIE 343 6.1 SYNTHESETECHNIKEN 343 6.1.1
VERSUCHSPLANUNG UND SYNTHESEMASSSTAEBE 343 6.1.2 AUFBEREITUNG UND
QUALITAETSKONTROLLE 344 6.1.3 SYNTHESE: METHODEN, REAKTIONEN UND
APPARATUREN 344 6.1.3.1 REAKTIONSTYPEN UND SYNTHESEREAKTIONEN IN DER
ORGANISCHEN
CHEMIE 345
6.1.3.2 SYNTHESEAPPARATUREN UND -SCHRITTE 347 6.2 PRAEPARATIVE ORGANISCHE
CHEMIE IM LABOR 347
7 GRUNDLEGENDE MIKROBIOLOGISCHE ARBEITSMETHODEN 361 7.1 ZELLEN UND
LEBEWESEN 361 7.1.1 MIKROORGANISMEN UND DIE MERKMALE DES LEBENS 361
7.1.2 ZELLEN UND IHRE ORGANELLEN 362 7.1.3 STOFFWECHSEL UND
STOFFKREISLAEUFE 363 7.1 A EVOLUTION DER ARTEN 364 7.1.5 OEKOLOGIE 365
7.1.6 BIOTECHNOLOGIE 366 7.2 GRUNDLEGENDE MIKROBIOLOGISCHE
ARBEITSMETHODEN 367 7.2.1 STERILISIEREN 367 7.2.2 MIKROORGANISMEN
KULTIVIEREN 368 7.2.3 MIKROSKOPIEREN UND PRAEPARIEREN 370
7.2.4 MIKROBIOLOGIE IM LABOR 372
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